Frank Heyroth

Röntgentopographischer Kontrast im Dreistrahlfall der Interferenz

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades doctor rerum naturalium (Dr. rer. nat.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 11.02.2000

Abstract
Die Röntgentopographie ist eine etablierte Methode zum zerstörungsfreien Nachweis und zur Identifikation von Kristallbaufehlern. Sie ermöglicht die Abbildung kleinster Gitterverzerrungen über eine Fläche von mehreren Quadratzentimetern. Zur Abbildung in der Topographie werden, wie auch sonst bei den Untersuchungen mit Röntgenbeugung, im allgemeinen Zweistrahlfälle verwendet. Der Zweistrahlfall ist die einfachste Approximation für das räumliche Interferenzphänomen der Beugung. Hierbei wird davon ausgegangen, daß im Kristall nur zwei Wellenfelder (je Polarisationsrichtung) angeregt werden. Die reale Wechselwirkung zwischen Röntgenstrahl und Kristall ist aber ein Vielstrahlfall. Ein erster Schritt zum Verständnis dieses allgemeinen Falls ist die Untersuchung des Dreistrahlfalls. Von einer Beugung im Dreistrahlfall spricht man, wenn (neben dem Ursprung) gleichzeitig zwei reziproke Gitterpunkte (primärer und sekundärer) auf oder nahe an der Ewaldkugel liegen. Dann breiten sich im Kristall drei starke, miteinander gekoppelte Wellenfelder aus.
Zielstellung der vorliegenden Arbeit war die erstmalige systematische Untersuchung des Kontrastes in der Röntgentopographie bei Anregung eines Dreistrahlfalls der Interferenz in Laue-Laue Beugungsgeometrie. Dazu wurden mit Synchrotronstrahlung hochauflösende Topographien in verschiedenen Dreistrahlfällen angefertigt und interpretiert.
Im ersten Teil der Arbeit wurde die Kontraständerung in den Pendellösungsstreifen von Schnitt-Topographien (der Querschnitt des Primärstrahl ist in einer Dimension stark eingeengt) am Beispiel planparalleler Siliziumkristalle untersucht. Die erhaltenen Kontrastphänomene konnten auf Basis der dynamischen Theorie erklärt werden. Es zeigte sich, daß die Anwendung des Modellbildes der Dispersionsfläche im reziproken Raum auf Dreistrahlfälle übertragen werden kann und eine anschauliche Möglichkeit zur Interpretation der Kontraste in der Umgebung des geometrischen Dreistrahlpunktes liefert. Wichtig für die Interpretation der Topogramme war neben der Analyse des Verlaufs der gesamten Dispersionsfläche auch die Verwendung von effektiven Größen, die den Dreistrahlfall als Störung des Zweistrahlfalls beschreiben. Am Beispiel des effektiven Strukturfaktors konnte gezeigt werden, daß sich damit die Kontrasteffekte des Zweistrahlfalls parametrisiert direkt auf den Dreistrahlfall übertragen lassen.
Schränkt man die Ausdehnung des einfallenden Strahles horizontal und vertikal auf einen Punkt (von etwa 30 x 30 µm²) ein, entfällt im Topogramm die Integration der Intensität über den Primärstrahl entlang der Spaltöffnung aus den Schnitt-Topographien. Mit dieser neuen Art der Pinhole-Topographie war es erstmals möglich, den Energiestrom im Dreistrahlfall vollständig aufzuzeichnen. Da die Dispersionsfläche stets senkrecht zum Energiestrom im Kristall verläuft, sind die Pinhole-Topographien gleichzeitig auch ein Abbild der Dispersionsfläche.
Parallel zu den Effekten im perfekten Kristall wurde auch der Einfluß von Kristalldefekten auf den Kontrast im Dreistrahlfall am Beispiel von Versetzungen und Stapelfehlern in Silizium untersucht. In den Schnitt-Topographien einer Einzelversetzung konnte zum ersten Mal der Intensitätstransfer über die Umwegwelle direkt experimentell sichtbar gemacht werden, und an Hand von Extended-Beam Topographien wurde nachgewiesen, daß durch diesen Intensitätstransfer die Kontrastregeln des Zweistrahlfalls bei einer Dreistrahlinterferenz nicht mehr gültig sind.

The x-ray topography is a well established method for the non-destructive detection and identification of crystal defects. It allows the imaging of minor lattice distortions over an area of several square centimetres. For the topography as well as general for x-ray diffraction experiments two-beam cases are used. The two-beam case is the first approximation for the spatial interference phenomenon of the diffraction. Then only two wave fields (per polarisation direction) are excited inside the crystal. However the real interaction between the x-rays and a crystal is a many-beam case. A first step for the understanding of this general case is the investigation of the three-beam case. In this case, two reciprocal lattice points (primary and secondary) simultaneously lie on or close to the Ewald sphere besides the origin of the reciprocal space and three strong wave fields coupled to each other propagate through the crystal.
The aim of the presented work was the first systematic investigation of the contrast in x-ray topographs when exciting a three-beam case in Laue-Laue diffraction geometry. For it series of high-resolution topographs were taken with synchrotron radiation and interpreted.
In the first part of the work the contrast change in the pendellösung fringes of conventional section topographs (cross-section of the primary beam reduced in one dimension) were studied on plane-parallel silicon crystals. The observed contrast phenomena could be explained using the dynamical theory. For the interpretation the model representation of the dispersion surface could be applied to the three-beam diffraction. The use of effective quantities especially the effective structure factor, which describes the three-beam case as a disturbed two-beam case, allowed a simplification in the discussion.
A new kind of topographic experiments is presented, which makes it possible to depict the energy flow in the three-beam case of diffration completely. For that the crystal was illuminated by a highly collimated x-ray beam reduced in both dimensions of cross-section to a point (of about 30 x 30 µm2). The observed contrast patterns, we called pinhole-topographs, could be related to the shape of the dispersion surface, because the energy flow inside the crystal is always perpendicular to it.
In addition to the effects in a perfect crystal the influence of crystal defects to the topographic contrast in the three-beam case was studied on example of dislocations and stacking faults. In extended-beam topographs it was proved that the two-beam contrast rules for defects were annulled due to the intensity transfer over the Umweg wave. This intensity transfer could be imaged experimentally in section topographs of a single dislocation.

Keywords:
Topographie, Dreistrahlfall, dynamische Röntgenbeugung, Umweganregung, Dispersionsfläche, effektiver Strukturfaktor

topography, three-beam case, dynamical x-ray diffraction, Umweganregung, dispersion surface, effective structure factor

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Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis (1-2)
1 Einleitung (3-4)
2 Dynamische Beugungstheorie (5-29)
3 Röntgentopographie im Zweistrahlfall (30-35)
4 Experimenteller Aufbau (36-44)
5 Ergebnisse und Diskussion (45-77)
6 Zusammenfassung und Ausblick (78-79)
Literaturverzeichnis (80-83)
Anhang (84-86)
Anlage A