Frank Börner

Defektcharakterisierung in Halbleiterschichten mit Hilfe der Positronenannihilation

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades doctor rerum naturalium (Dr. rer. nat.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 07.07.2000

Abstract
Mit dieser Arbeit werden die Möglichkeiten zur Defektcharakterisierung aufgezeigt, die sich ergeben, wenn man die Positronenstrahlmethode in ihren bekannten Techniken kombiniert und die experimentellen Befunde mit den Ergebnissen anderer Untersuchungsmethoden vergleicht. Da spezielle Probleme der Detektierung und Charakterisierung von Defekten damit nicht zu lösen waren, stellt einen Schwerpunkt der Arbeit die praktische Umsetzung neuer Techniken der Positronenstrahlmethode dar.
Ziel war es, die Leistungsfähigkeit solcher neuen Techniken an Beispielen nachzuweisen, für die es bis dato noch nicht gelungen war, den Charakter von Defekten näher zu beschreiben. Es wurden dazu wissenschaftliche Fragestellungen technologie- und anwendungsnaher Probleme gewählt, um zu demonstrieren, daß die Positronenstrahlmethode ein geeignetes Werkzeug für physikalische Untersuchungen in der materialwissenschaftlichen Forschung ist. So konnte nachgewiesen werden, daß die Methode sensitiv auf Leerstellen ist, die durch die mechanische Deformation während des Sägens von GaAs-Einkristallen in das Material eingeführten werden. Es konnte gezeigt werden, daß die Tiefe bis zu der diese leerstellenartigen Defekte zu detektieren sind, identisch mit den Schneidprozessen von Versetzungshalbringen sind, die auf (111)-Ebenen von der Oberfläche in das Materialinnere verlaufen. Die Leerstellengeneration kann aufgrund dieser übereinstimmung mit dem Modell des jog-dragging erklärt werden.
Im Rahmen einer Untersuchung einer Serie von 6 GaAs-Scheiben gelang der Nachweis des funktionellen Zusammenhanges zwischen dem angelegten Vorschub des Sägeblattes und der bestimmten Schädigungstiefe. Für die als Solarzellenmaterial genutzte, In-reich gezüchtete Verbindung CuIn(Ga)Se2 ist bisher relativ wenig über energetische Defektniveaus noch die dafür verantwortlichen Defekte bekannt. Die Untersuchungen im Rahmen dieser Arbeit an In-reichem CuIn(Ga)Se2 konnten den Nachweis des Vorhandenseins von Cu-Leerstellen-korrelierten Doppelleerstellen erbringen. Durch die Charakterisierung des Materials nach Temperung an Luft, die technologische Bedeutung durch die Verbesserung des Wirkungsgrades der Dünnschicht-Solarzellen besitzt, gelang eine indirekte Indentifikation der als Donator wirksamen Se-Leerstellen im Zustand nach dem Wachstum. Durch die praktische Umsetzung einer Ätztechnik mittels Ionen-Zerstäubung, die eine Verbesserung der Tiefenauflösung der Positronenstrahlmethode zum Ziel hat, konnte eine entscheidender Durchbruch in der Charakterisierung von nach Ausheilung in hochenergetisch ionenimplantiertem Si verbleibenden Defekten erzielt werden. Für das mit hochenergetischen Ionen implantierte Si nach RTA-Ausheilung (30 s) bei 900°C zeigen sich zwei Tiefenbereiche mit unterschiedlichen Defektarten. In der Region um die projizierte Reichweite der implantierten Ionen Rp werden mit den Positronen als Sonde leerstellenartige Defekte intrinsischer Natur mit dem offenem Volumen einer Einfachleerstelle gefunden, die mit dem mittels TEM nachweisbarem Versetzungsnetzwerk aus Zwischengitteratomringen korrelliert. Im Bereich zwischen Rp und der Oberfläche können aufgrund der verbesserten Tiefenauflösung nach der Ausheilung des implantierten Si thermisch stabile Leerstellenagglomerate in einer Konzentration oberhalb des Sensitivitätslimits der Positronenstrahlmethode detektiert werden.

With this thesis it should be shown the possibilities for defect characterization if the positron annihilation spectroscopy is combined in it's techniques and is experimental findings compared with the results of other methods of research. Special problems of detection and characterization of defects can't be solved with that. That's why the practical realization of new techniques of the slow positron method is a center of this work.
It was aim of this work to show the efficiency of these new techniques at examples, for which is wasn't succeeded to describe the character of the defects up to now. It were scientific questions of technological problems selected for that to demonstrate that the slow positron method is a unique tool for physical investigations in the material science. So it was possible to prove that the method is sensitive to vacancies, which were introduced into the material by the plastic deformation during the sawing of GaAs ingots.
It was be shown that the depth of the verifiability of the vacancy-like defects is identical with the depth of the cutting processes of dislocation half loops, which run on (111) plains into the material. The generation of the vacancies can be explained by this agreement with the model of the jog dragging. Within the scope of a investigation of a set of six GaAs wafers it was able to prove the functional connection of the advance of the saw blade and the determined damage depth. It is known only a little about the energetic defect levels and the responsible defects of compound CuInGa2, which is used in the In-rich condition as solar cell material. The investigation of this work of In-rich CuInGa2 brought the evidence of the existence of Cu related divacancies. The characterization of the material after annealing at air, which is important for the technology by the improvement of the efficiency of the thin film solar cells, it was able to identify Se vacancies indirectly, which effects as donators in the as-gown state. By the practical conversion of a ion etch technique for the improvement of depth resolution of the slow positron method it was able to achieve a decisive breakthrough in the characterization of stable defects annealed high energy ion implanted Si. Two different defect types appear in different depth regions after the the RTA process (30 s) at 900°C. In the region of the projected range of the implanted ions Rp it can be found vacancy-like defects of intrinsic nature with an open volume like monovacancy by the positrons probe. These vacancies are correlated with a dislocation network of interstitial loops, which can be proved by TEM. In the region between the surface and Rp after the annealing it can be found stable vacancy agglomerates by the improved depth resolution of the slow positron method.

Keywords:
Galliumarsenid (GaAs), Kupferindiumdiselenid (CuInGaSe2), Silizium (Si), Leerstellen, Leerstellenagglomerate, Positronenannihilation, plastische Deformation, Rp/2

Gallium Arsenide (GaAs), Copper Indium Diselenide (CuInGaSe2), Silicon (Si), vacancies, vacancy agglomerate, positron annihilation, plastic deformation, Rp/2

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Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis, Abbildungsverzeichnis (i-v)
1. Einleitung (1-3)
2. Defekte in Halbleiterkristallen (4-14)
3. Positronenannihilation (15-32)
4. Oberflächennahe Schädigung von GaAs-Wafern durch mechanische Bearbeitung (33-53)
5. Wachstumsdefekte in epitaktischem CuIn(Ga)Se2 (54-63)
6. Defekte nach Implantation von hochenergetischen Ionen in Si (64-87)
7. Zusammenfassung (88-90)
Literaturverzeichnis (91-97)