M.Sc. Eng. Sattar Al-Jibbouri

Effects of Additives in Solution Crystallization

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktor-Ingenieur (Dr.-Ing.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 19.12.2003

Abstract
In dieser Studie wird ein Flüssigbettkristallisator eingesetzt, um die Wachstum- und Auflösungrate MgSO47H2O und NaCl der Kristalle nachzuforschen. In den Experimenten wurden die Übersättigung, die Störstellenkonzentation und die pH-werte in der Lösung verändert. Die elektrophoretischen Mobilität Maße durch Laser-Doppler Elektrophorese (Zeta Potential Maße) für MgSO47H2O Kristalle berichtet. Diese Maße für anorganisches Salz sind zum ersten Mal gebildet worden und erlauben, daß die Oberflächenaufladung für MgSO47H2O Kristalle in ihrer gesättigten Lösung vorausgesagt wird. Folglich kann das Kennen des Oberflächenpotentials, indem es Zeta Potential mißt, helfen, die Kristallisation Phänomene zu erklären, die nicht zu jetzt aufräumen sollen. Im allgemeinen zeigen die Resultate, daß die MgSO47H2O Kristalle eine positive Zeta Potential Aufladung haben. Bei niedrigem pH erwirbt die Oberfläche positivere Aufladung und bei hohem pH findet ein Aufbau der negativen Aufladung statt, folglich wird das Kristallwachstum unterdrückt. In dieser Studie wurde es nachgewiesen, daß die Wachstumsraten der MgSO47H2O Kristalle durch Spuren der Ionen Fe+2/Ni+2 unterdrückt werden.

In this study a fluidized bed crystallizer is employed to investigate the growth and dissolution rate of MgSO47H2O and NaCl crystals. In the experiments the supersaturation, impurity concentration and pH-values in the solution were varied. The electrophoretic mobility measurements by Laser-Doppler electrophoresis (zeta-potential measurements) are reported for MgSO47H2O crystals. These measurements for inorganic salt have been made for the first time and allow the surface charge to be predicted for MgSO47H2O crystals in their saturated solution. Therefore, knowing the surface potential by measuring zeta-potential can help to explain the crystallization phenomena which are not clear up to now. In general, the results show that the MgSO47H2O crystals have a positive zeta-potential charge. At low pH the surface will acquire more positive charge and at high pH a build up of negative charge will take place, hence, the crystal growth is suppressed. In this study it was proven that the growth rates of MgSO47H2O crystals are suppressed by traces of Fe+2/Ni+2 ions.

Keywords:
Anorganisches Salz, Wachstumsrate, Störstellen, Kinetische Effekte, Thermodynamische Effekte, Oberflächenpotentials, Oberflächenaufladung, Zeta-Potential

Inorganic salt, growth rate, impurity, kinetic effects, thermodynamic effects, surface potential, surface charge, zeta-potential

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Inhaltsverzeichnis
Table of Contents, Abstract
1. Introduction (1-2)
2. State of the art (3-7)
3. Theory (8-33)
4. Experimental Work (34-38)
5. Results and discussion (39-46)
6. Interpretation of results (47-81)
7. Summary (82-83)
8. Zusammenfassung (84-85)
9. Notation (86-88)
10. References (89-102)