Bistra Andersen

Investigations on Environmental Stress Cracking Resistance of LDPE/EVA Blends

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktor-Ingenieur (Dr.-Ing.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 28.06.2004

Abstract
Gegenstand der Arbeit ist die Spannungsrißbeständigkeit (ESCR) von LDPE/EVA Compounds. An ausgewählten Proben wurden die Abhängigkeiten der Spannungsrißbeständigkeit von der Temperatur und dem EVA-Gehalt sowie die thermischen und mechanischen Eigenschaften, die Morphologie, das Bruchverhalten sowie die Deformationsmechanismen untersucht. Die Ergebnisse sind ein Beitrag zu einem besseren Verständnis der Grundlagen des Spannungsrißphänomens, speziell für LDPE/EVA-Compounds.
Das Spannungsrißverhalten von LDPE/EVA-Blends ist in komplexer Weise sowohl von der Zusammensetzung als auch von der Morphologie abhängig. Die Ergebnisse belegen, dass insbesondere die Zusammensetzung des EVA-Copolymeren von entscheidender Bedeutung ist. So verursacht ein Vinylacetat-Massegehalt von 28 Gew.-% in dem EVA-Copolymeren eine starke Verzögerung der Ausbildung von Spannungsrissen. Proben, die 8,9 Gew.-% EVA enthalten, bestehen generell den Test. Wenn der EVA-Gehalt kleiner ist als 7.1 Gew.-%, neigt das Polyethylen deutlich zu ESC (Spannungsrissen).
Wahrscheinlich bestimmen die Größe der Partikel als auch ihr Abstand zueinander das Spannungsrißverhalten. Blends mit einem EVA-Gehalt von 8,9 Gew.-% versagten in keinem Fall. Diese Blends hoben sich von den anderen Proben dadurch ab, dass sie sowohl den höchsten EVA-Gehalt hatten und sich ausserdem durch den geringsten Partikelabstand auszeichneten. Es wird angenommen, dass das in einer besseren Stressrelaxation dieser Proben begründet liegt.

This work deals with environmental stress cracking resistance (ESCR) of LDPE/EVA compounds in dependence on the test temperature and the EVA content in the blends, their thermal and mechanical properties, morphology, failure behavior and deformation mechanism of selected samples as a function of the EVA content. ESCR experiments were carried out with the final goal to find a solution for the acceleration of the test and to predict the environmental stress cracking (ESC) behavior of the blends much faster. The investigations carried out in this work can be employed for a better understanding of the fundamentals of the phenomenon of ESC in the special case of LDPE/EVA compounds.
It can be concluded that a strong interplay exists between composition, morphological features and the ESCR behavior of PE/EVA blends. Obtained results demonstrate that EVA containing 28 wt.-% VA is a very effective copolymer for the retardation of ESC in LDPE. Samples containing 8.9 wt.-% EVA always pass the ESCR test at all temperatures up to 1000 h. When the EVA content is 7.1 wt.-% and less, the affinity of polyethylene to ESC can be clearly seen.
It seems that the size of the EVA particles and the interparticle distance govern the ESC process and therefore influence the ESCR behavior of the investigated LDPE/EVA compounds. Blends containing 8.9 wt.-% EVA never failed during the ESCR tests in 10 vol.-% Igepal, which can be referred to the higher EVA content and the smaller particle-particle distance compared to the rest of the blends. The higher crack resistance attained through the addition of 8.9 wt.-% EVA is related probably to better toughness and greater tendency of the blends to relax under stress.

Keywords:
Spannungsrißverhalten (ESC), Spannungsrißbeständigkeit (ESCR), Blends, LDPE, EVA copolymer, Morphologie

Environmental stress cracking (ESC), environmental stress cracking resistance (ESCR), blends, LDPE, EVA copolymer, morphology

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Inhaltsverzeichnis
Title page, Contents, List of Publications, Abbreviations and Symbols (1-8)
1. Introduction (9-10)
2. Definition of Environmental Stress Cracking (ESC) (11-17)
3. Test Methods for Evaluation of ESCR of Plastics (18-24)
4. Thermodynamics of Polymer Blends (25-29)
5. Polyethylene and Poly(ethylene-co-vinyl acetate) (30-36)
6. Experimental Part (37-41)
7. Results and Discussion (42-84)
8. Summary and Conclusions (85-87)
9. Outlook (88)
10. Zusammenfassung (89-92)
11. References (93-97)
Appendix (98-99)