Danail Donchev

Controlling porosity and pore size distribution in green ceramics bodies via Freeze-casting method

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktor-Ingenieur (Dr.-Ing.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 18.08.2005

Abstract
Eine interessante aber noch nicht gut entwickelnden Technik für die Herstellung von keramischen Grünkörpern ist das Freeze-casting Verfahren, das auf der Phasentrenung bei wassergehaltigen Schlickern durch Ausfrieren basiert.
Bei Anwendung des Freeze-casting Verfahrens ist es möglich hochporöse keramische Materialien mit ganz genau bestimmter poröser Struktur, komplexer Porengeometrie und auch genau bestimmter Porösität herzustellen.
Die Porenstructur stellt die negative Form der Eiskristalle und deren Morphologie dar.
Das Ziel dieser Arbeit ist es die Grundfaktoren, die für die Evolution der Mikrostruktur während des Friervorganges zu bestimmen.
Die Keimbildung und das Eiskristallwachstum werden als Fundamentalprozess für die Kontrolle der Mikrostrukturparameter betrachtet.
In Abhängigkeit von den Grundschlickereigenschaften und den Gefrierbedingungen, können die Porösitätscharakteristiken in großen Bereichen variiert werden.

One thriving and simple technique to produce green ceramic bodies is the Freeze casting technology, which is based on phase separation of water based ceramic slurries through freezing. By using Freeze-casting it is possible to obtain highly porous materials with tailor-made pore structure, pores complex geometry and explicit porosity as well.
The pore structure is the negative image of the ice crystals size and morphology.
The aim of this work is to evaluate the main factors which are responsible for the evolution of the microstructure during freezing.
Nucleation and growth of the ice crystals are considered as fundamental processes to control the micro structural parameters. Depending on the properties of the original slurries and on the freezing conditions the porosity characteristics can be varied in a wide range. It is then of particular importance to control the number of nuclei and to adjust the effective temperature gradients in order to prepare ceramic bodies with the intended micro structural parameters.
This is shown by experimental data.
In this paper the basics of ice crystallization and pore formation are discussed.

Keywords:
Freeze-casting Verfahren, Keramik, poröse Materialien, Sol-Gel, Kristallwachstum, Keimbildung, Mikrostruktur, Kühlung, Porengeometrie, Aufschlämmung

Freeze casting, ceramics, porous materials, Sol-gel, crystal growth, nucleation, microstructure, cooling, pore size distribution, suspension

Online-Dokument im PDF-Format (3.376 KB) mit integrierter Gliederung.

Inhaltsverzeichnis
Title page, Table of content (2, i-iii)
1. Introduction (1-2)
2. Theoretical backgrounds (3-24)
3. Materials and Experimental Setup (25-28)
4. Instrumentation (29)
5. Results (30-80)
6. Discussions (81-99)
7. Conclusions (100-101)
8. Zusammenfassung (102-103)
9. List of Symbols (103-106)
10. Appendix (107-128)
11. References (129-135)