Antje Hahn

Methodische Untersuchungen zum Nachweis organischer Schadstoffe in überwiegend gering belasteten Gewässern am Beispiel des Einzugsgebietes des ehemaligen Salzigen Sees im Mansfelder Land

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades doctor rerum naturalium (Dr. rer. nat.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 25.01.2007

Abstract
Es werden methodische Untersuchungen zur Probenvorbereitung und Analyse überwiegend gering belasteter Gewässer auf regional charakteristische organische Schadstoffe im Ultraspurenbereich vorgestellt. Als Untersuchungsgebiet wurde das Einzugsgebiet des ehemaligen Salzigen Sees ausgewählt. Die erstellte Multimethode sollte stichprobenartig an Wasserproben aus dem Untersuchungsgebiet getestet werden.
Als Probenvorbereitungsmethoden kommen die Festphasenextraktion (SPE) mit, die Festphasenmikroextraktion (SPME) sowie die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) zum Einsatz. Die Analyse der Extrakte erfolgte mittels GC/MS.
Die SPE mit sorbenskombinierten Festphasen (RP C-18 und Polymer) stellte sich als universelle, empfindliche allerdings aufwändige Methode heraus. Die SPME mit Polyacrylat-Faser stellt eine schnelle Alternative bei Proben im Konzentrationsbereich oberhalb 0,1 µg/L dar. Die SBSE mit Rückextraktion war unter den gegebenen Bedingungen keine geeignete Extraktionsmethode.
Bei qualitativen Analysen von Gewässern aus dem Untersuchungsgebiet (SPME-GC/MS) wurden aliphatische Kohlenwasserstoffe, polycyclische Kohlenwasserstoffe sowie Benzophenon identifiziert. Bei quantitativen Untersuchungen wurde die insgesamt geringe Belastung der Gewässer im Untersuchungsgebiet belegt. Pestizide wurden nur vereinzelt und deutlich unterhalb des Trinkwassergrenzwertes nachgewiesen. In allen untersuchten Gewässern wurden PAK (max. 0,4 µg/L) bestimmt. In den Gewässern rund um die ehemalige Mineralölfabrik wurden aliphatische Kohlenwasserstoffe im Konzentrationsbereich bis 0,8 µg/L nachgewiesen.

Methodical studies of water sample preparation and analysis of organic pollutants in ultra trace level are presented. The low contaminated drainage area of the former "Salt Lake" was chosen for example.
An aim of this study was to generate a method for extracting and analysing organic pollutants, that are characteristic for this special region (e. G. hydrocarbons, PAH, PCB, pesticides). Additionally this method had to be tested analysing water samples from the "Salt Lake" region at random.
For sample preparation solid phase extraction (SPE), solid phase micro extraction (SPME), and stir bar sorptive extraction (SBSE) were used. The extracts were analysed by GC/MS.
The use of a combination of polymer and RP C-18 phases for SPE leaded to an sensitive but labour-intensive extraction method. Using SPME with polyacrylate fiber was an fast alternative for samples being contaminated in a concentration range above 0.1 µg/L. SBSE with solvent back extraction was not a suitable method for extracting water samples in ultra trace level.
By qualitative analysis of water samples from the "Salt Lake"region using SPME aliphatic hydrocarbons, polycyclic hydrocarbons, and benzophenone were identified. Quantitative analyses using SPE proved the low contamination level of examined waters. Sporadically pesticedes were detected at a concentration level below the threshold value for drinking water.
PAH and benzophenone were detected in all examined waters up to 0.4 µg/L. The waters around a former mineral oil factory contained aliphatic hydrocarbons up to 0.8 µg/L.

Keywords:
Mansfelder Land, Salziger See, Kohlenwasserstoffe, PAK, PCB, Pestizide, SPE, SPME, SBSE, GC/MS

Mansfeld County, "Salt Lake", hydrocarbons, PAH, PCB, pesticides, SPE, SPME, SBSE, GC/MS

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Inhaltsverzeichnis
Titelblatt, Inhaltsverzeichnis, Abkürzungen, Abbildungsverzeichnis, Tabellenverzeichnis
1. Einleitung (1-3)
2. Charakterisierung des Untersuchungsgebietes und der zu untersuchenden Schadstoffe (4-11)
3. Theoretische Grundlagen (12-35)
4. Methoden und Materialien (36-43)
5. Ergebnisse und Diskussion (44-77)
6. Zusammenfassung (78-80)
7. Literatur (81-89)
8. Anhang
Veröffentlichungen