Rico Böhme

Laser-induced backside wet etching of glasses and crystals

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktor-Ingenieur (Dr.-Ing.) genehmigt durch Zentrum für Ingenieurwissenschaften der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 11.06.2007

Abstract
Das laserinduzierte Rückseitenätzen (LIBWE ... laser-induced backside wet etching) ist eine vielversprechend Methode, um direkt und mit hoher Qualität Mikrostrukturen in transparente dielektrische Materialien einzubringen. Der Ätzprozess findet dabei an der Rückseite der transparenten Probe statt, welche sich in Kontakt mit einer absorbierenden Flüssigkeit befindet. Im Rahmen dieser Dissertation wurden sowohl experimentelle Grundlagenuntersuchungen zum Ätzprozess durchgeführt als auch erste Anwendungsbeispiele der Technologie im Bereich der Mikrooptik demonstriert. Der Einfluss der Prozessparameter auf das Ätzverhalten beim LIBWE unter Verwendung organischer Absorberflüssigkeiten und UV-Excimerlaser mit ns-Pulsen wurde systematisch untersucht. Als transparente Materialien kam Quarzglas (Fused Silica), technische Gläser, kristalliner Quarz, MgF2, CaF2 und Saphir zum Einsatz. Der Ätzprozess beim LIBWE ist vor allem durch geringe Schwellfluenzen (~ 0,33 J/cm² für Quarzglas), kleine Ätzraten (1-20 nm/Puls), geringe Rauheiten (< 10 nm rms), ein spezifisches Verhalten der Ätzeffizienz, Inkubationseffekte und eine material- und flüssigkeitsabhängige Oberflächenmikrotopographie charakterisiert. Die geätzten Probenoberflächen wurden mittels Weißlichtinterferometrie, SEM, AFM, Raman-Spektroskopie, XPS, RBS/C, in-situ-Reflexionsmessung und UV/VIS Transmissionsspektroskopie. Ausgehend von den Resultaten kann auf eine hochabsorbierende Oberflächenschicht infolge der Wechselwirkung des Lasers mit der Festkörper-Flüssigkeits-Grenzfläche geschlossen werden, die sowohl chemische als auch strukturelle Veränderungen des Ausgangsmaterials aufweist. Weiterhin zeigten GC-MS-, Raman-Spektroskopie-, SEM- und TEM-Untersuchungen, dass sich die Flüssigkeit durch die UV-Laserbestrahlung stark zersetzt. Basierend auf den experimentellen Daten und deren Diskussion anhand der beobachteten Prozesse wurden ein erweitertes und verbessertes Ätzmodell zum LIBWE entwickelt sowie die auftretenden Grenzflächentemperaturen berechnet.

The laser-induced backside wet etching (LIBWE) is a promising technique for direct patterning of transparent materials with high quality. LIBWE causes laser etching at the back surface of the transparent sample that is in contact with an absorbing liquid. In this work, the etch process has been experimentally investigated to study the etch mechanism and ascertain the dominating processes at the backside etching of fused silica, glasses, quartz, MgF2, CaF2, and sapphire. Additionally, the fabrication of well-defined and high quality surface features into fused silica by LIBWE is demonstrated, which is potentially applicable for the shaping of microoptical components. The influence of process parameters on the etch rate and the surface quality have been systematically studied for LIBWE with organic solutions employing an excimer laser with nanosecond pulses. The main characteristics of the etching process are a specific and small etching threshold (about 0.33 J/cm² for fused silica), a small etch rate (1 to 20 nm/pulse), a small roughness of the etched surfaces (less than 10 nm rms), a certain etch efficiency, an incubation behavior, and a surface micro topography that depend on the etched material and the used organic liquid. The etched surfaces of fused silica samples have been analyzed with white light interference microscopy, SEM, AFM, Raman spectroscopy, XPS, RBS/channeling measurements, in situ reflection measurements, and UV/VIS transmission spectroscopy. The results show that a near surface region suffers from chemical and structural modifications that cause the alteration of the materials absorbance also at the used laser wavelengths. The irradiated liquid has been analyzed by means of GC-MS, Raman spectroscopy, SEM, and TEM. These results indicate to specific decomposition processes causing the formation of carbon products or even carbon. Based on correlations of the experimental results and physical models, the dominating processes are discussed, an improved model of LIBWE has been developed, and the temperatures at the interface have been computed. Recapitulating the influence of liquids decomposition and surface modification on the etch behavior and the temperature modeling material erosion in LIBWE follows a liquid-induced backside ablation mechanism.

Keywords:
Mikrostrukturierung, Ätzen, LIBWE, transparente Materialien, Quarzglas, Kristalle, Mikrooptik

microstructuring, etching, LIBWE, transparent material, fused silica, glass, crystal, micro optic

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Inhaltsverzeichnis
Front page, Table of contents, Symbols and abbreviations (4, i-vi)
1 Introduction (1-2)
2 Interaction of photons with matter (3-16)
3 Pulsed laser ablation and etching of fused silica (17-22)
4 Experimental (23-34)
5 Parameter variations in backside etching of fused silica (35-58)
6 Analytical investigations at LIBWE (59-76)
7 The effect of surface modification on the etching (77-90)
8 Discussion of LIBWE mechanism (91-98)
9 Applications for microstructuring with LIBWE (99-106)
10 Summary and concluding remarks (107-108)
11 Outlook (109-110)
Appendices (111-112)
Bibliography (113-119)
List of own publications, patents, and awards