Christian Gerhard Hübner

Punktdefektgeneration bei der Versetzungsbewegung

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades doctor rerum naturalium (Dr. rer. nat.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 29.10.1998

Abstract
Es wurde eine systematische Untersuchung der bei der plastischen Deformation entstehenden Punkt- und Liniendefekte durchgeführt mit dem Ziel, Aussagen über die Mechanismen der Punktdefektgeneration bei der Versetzungsbewegung treffen zu können. Zu diesem Zweck wurden Proben unter Variation der Deformationsparameter Dehnung, Dehnungsrate, Deformationstemperatur sowie Deformationsrichtung verformt und das Defektspektrum mittels Positronenlebensdauer-, ESR- und IR-Absorptionsspektroskopie untersucht.
Es wurden sowohl einkristalline Halbleiter- als auch polykristalline Metallproben untersucht, wobei der Schwerpunkt auf dem Studium der Halbleiterkristalle lag. Die Systematik der Deformationsparameter wurde am breitesten an Galliumarsenid bearbeitet; daneben wurden jedoch auch einige Siliziumproben untersucht.
Die Deformation der Halbleiterproben wurde in uniaxialer Kompression bei konstanter Dehnungsrate unter Argonatmosphäre zwischen 350C und 1000C durchgeführt. Die Metallproben wurden in flüssigem Stickstoff verformt.
Die wichtigste zur Untersuchung der Defekte eingesetzte Methode war die Positronenlebensdauerspektroskopie. In fast allen deformierten Halbleiter- und Metallproben konnten zwei defektspezifische Positronenlebensdauerkomponenten nachgewiesen werden. Die eine der beiden Komponenten wird der Annihilation in Leerstellen, die mit Versetzungslinien assoziiert sind, zugeordnet. Die zweite defektspezifische Positronenlebensdauerkomponente wird mit Leerstellenagglomeraten identifiziert. Diese enthalten in den Halbleiterproben zwischen 10 und 20 Leerstellen. Aus dem Vorhandensein der Leerstellenagglomerate in den Metallproben, in denen die Leerstellen bei der Deformation unbeweglich sind, kann geschlußfolgert werden, daß die Leerstellenagglomeration kein Diffusion voraussetzt, sondern ein primärer Prozeß ist. Es wird ein modifiziertes Modell des Hinterherziehens von Sprüngen auf Schraubenversetzungen als Mechanismus der Generation der Leerstellenagglomerate vorgeschlagen.
Die Konzentration der in den Agglomeraten enthaltenen Leerstellen zeigt eine deutliche Abhängigkeit von den Deformationsparametern. Aus der Abhängigkeit von der Dehnungsrate und der Deformationsachse kann geschlußfolgert werden, daß die Dichte von Sprüngen auf Schraubenversetzungen entscheidenden Einfluß auf die Punktdefektgeneration hat. Damit wird indirekt das Modell des Hinterherziehens von Sprüngen auf Schraubenversetzungen bestätigt.
Im Verbindungshalbleiter GaAs werden neben den Defekten mit offenem Volumen auch flache Positronenfallen nachgewiesen. Korrelierte ESR-Untersuchungen stützen die Identifikation der flachen Positronenfallen mit dem GaAs- Antistrukturdefekt, dessen Konzentration durch die Deformation erhöht wird. Dies kann als Hinweis auf die Generation von Zwischengitteratomen durch die Versetzungsbewegung gewertet werden.

A systematic study of the point and line defects as a result of plastic deformation was carried out with the goal to clarify the mechanisms of point defect generation. For this, several samples were deformed under variation of the deformation parameters strain, strain rate, deformation temperature, and deformation direction, respectively. The defects present after deformation were investigated by means of Positron Lifetime Spectroscopy, EPR, and IR absorption spectroscopy.
Single-crystalline semiconductor samples as well as polycrystalline metal samples were investigated. The investigation of the semiconductor samples was the focus of attention. Most of the work was done in the study of deformed Galliumarsenide and Silicon samples.
The deformation of the semiconductor samples was carried out by uniaxial compression at constant strain rate at temperatures between 350c and 1000C. The metal samples were deformed in liquid nitrogen.
The most-stressed method in the study of the defects was the Positron Lifetime Spectroscopy. Two defect-related positron lifetime components can be observed in almost all semiconductor and metal samples. One of the components is attributed to positron annihilation at vacancies associated to dislocations. The second defect-related positron lifetime component is attributed to vacancy agglomerates. These agglomerates contain between 10 and 20 vacancies in the deformed semiconductor samples. In the metal samples, vacancy agglomerates are present after deformation at a temperature were vacancies are immobile. It can be concluded that no diffusion is necessary for the agglomeration. That means vacancy agglomeration is a primary process. A modified model of jog-dragging as the generation mechanism of the vacancy agglomerates is proposed.
The concentration of the vacancies contained in the agglomerates shows a clear dependence on the deformation parameters. It can be concluded from the variation of the vacancy concentration with the variation of the strain rate and the deformation axis, respectively, that the density of jogs on screw dislocations is of decisive influence on the point defect generation. This fact can be regarded as an indicate for the applicability of the jog-dragging model.
Shallow positron traps are observed in the compound semiconductor GaAs in addition to the open volume defects. Correlated EPR-measurements support the identification of these shallow positron traps with the GaAs- antisite defect. The concentration of the GaAs- antisite defect is raised due to the deformation. This is an indicate that interstitial atoms are generated due to dislocation motion.

Keywords:
Deformation, Versetzungen, Punktdefekte, Leerstellenagglomerate, Silizium, Galliumarsenid, Aluminium, Positronenannihilation

deformation, dislocations, point defects, vacancy agglomerates, silicon, gallium arsenide, aluminum, positron annihilation

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Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis (i-ii)
1. Einleitung (1-3)
2. Plastische Deformation (4-21)
3. Materialien und Methoden (22-34)
4. Ergebnisse der Deformationsexperimente (35-49)
5. Defektcharakterisierung mittels Positronenlebensdauerspektroskopie (50-81)
6. Andere Methoden (82-85)
7. Diskussion - Modelle (86-101)
Zusammenfassung (102-103)
Literaturverzeichnis (104-110)
Symbolverzeichnis, Deformationsparameter aller Halbleiterproben (112-117)