Jürgen Neumann-Zdralek

Elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Fresnoitbildung in Bariumtitanatkeramik

Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades doctor rerum naturalium (Dr. rer. nat.) vorgelegt an der Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
verteidigt am 2.11.1999

Abstract
Bariumtitanat (BaTiO3) wird verbreitet in Kondensatooren, Sensoren, PTC-Elementen und anderen Bauelementen eingesetzt. Die Eigenschaften der Keramik können sowohl durch das Sinterregime als auch durch die Zugabe von Fremdphasen eingestellt werden. Wird dem System ein siliciumhaltiger Sinterhilfsstoff beigemischt, bildet sich Fresnoit (Ba2TiSi2O8). Diese Phase stellt während des Sintervorganges bei 1260°C einen wesentlichen Bestandteil einer gutbenetzenden Flüssigphase dar, mit deren Auftreten die Kornwachstumsbedingungen und damit das Verdichtungsverhalten der Keramik bei geringerer Temperatur verbessert werden. Wesentlicher Inhalt der Arbeit war es, den Ablauf der Bildung von Fresnoit als Festphasenreaktion bei Temperaturen unterhalb der Flüssigphasenbildung zu untersuchen. Besonderes Interesse galt dabei eventuell durch das verwendete Sinterverfahren (konventionelle Sinterung, Mikrowellensinterung) bedingten Unterschieden in der Phasenausbildung. Dazu wurden Probenchargen mit der jeweiligen Sekundärphase (SiC bzw. SiO2) im Temperaturbereich von 600 bis 1100°C geglüht. Die Temperatur wurde auf konventionelle Weise und durch Mikrowellenheizung eingestellt. Im Fall der Nutzung von Mikrowellen kommt dem SiC als Suszeptor die Aufgabe zu, das Aufheizverhalten der Keramik zu verbessern. Für die Aufklärung der Morphologie und der Phasenausbildung in den Sinterkörpern kamen vor allem raster- und transmissionselektronenmikroskopische Verfahren zum Einsatz.

The well known compound BaTiO3 is widely used for capacitors, sensors, PTC thermistors and other devices. The properties of the ceramic can be controlled through different sintering regimes and/or by using secondary phases. If SiC or SiO2 is used as an additive, fresnoite (Ba2TiSi2O8) form. This phase influences the grain growth essentially. The main interest was directed to comparative studies of microwave and conventional sintered bodies with respect to their microstructure development. It was essential contents of work to examine the formation of fresnoite as a solid state reaction at temperatures below liquid phase formation. For this purpose, test charges (with SiC or SiO2) were annealed at the temperature range from 600 to 1100°C. The temperature was adjusted both by conventional heating and by microwave heating. In the case of microwave heating, SiC acts as an internal suszeptor, wich improves the heating-up process of the body.
The structural analysis of the ceramics was carried out by electron microscopy (Philips XL 30 ESEM FEG) and scanning transmission electron microscopy (VG HB501UX). The growing of fresnoite in dependance of the sintering temperature was observed by EELS using a fingerprint-technique.

Keywords:
Elektronenmikroskopie, STEM, ESEM, EDX, EELS, Bariumtitanat, Funktionskeramik, Mikrowellensintern, Festphasenreaktion

Electron microscopy, STEM, ESEM, EDX, EELS, barium titanate, ceramic, microwave sintering, solid state reaction

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Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis, Abkürzungsverzeichnis (iii-ix)
1 Einleitung und Problemstellung (1-2)
2 Theoretische Grundlagen (3-16)
3 Analytische Elektronenmikroskopie (17-48)
4 Experimentelle Bedingungen (49-60)
5 Experimentelle Ergebnisse und Diskussion (61-96)
6 Zusammenfassung (97-100)
Literaturverzeichnis, Abbildungsverzeichnis (101-111)